HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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ID： |
60AC82A8338A4ADC007E684C83B4D869 |
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0.25 |
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12 |
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日期： |
2016-7-19 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 807-2016,水质钼和钛的测定,石墨炉原子吸收分光光度法,Water quality-Determination of molybdenum and titanium,by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-06-24发布2016-08-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义1,4 方法原理.1,5 干扰和消除1,6 试剂和材料1,7 仪器和设备3,8 样品3,9 分析步骤.4,10 结果计算与表示. 5,11 精密度和准确度. 6,12 质量保证和质量控制.. 7,13 废物处理.7,14 注意事项.7,附录A（资料性附录）标准加入法. 8,附录B（资料性附录）方法精密度和准确度 9,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中钼和钛的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法,本标准为首次发布,本标准的附录A 和附录B 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、南京市自来水公司水质,监测中心、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站,本标准环境保护部2016 年6 月24 日批准,本标准自2016 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钼和钛的测定,本方法钼的检出限为0.6 μg/L，测定下限为2.4 μg/L；钛的检出限为7 μg/L，测定下限,为28 μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 可溶性钼、可溶性钛,指未经酸化的样品经0.45 μm 孔径滤膜过滤后所测定的钼或钛的含量,3.2 总钼、总钛,指未经过滤的样品经消解后所测定的钼或钛的含量,4 方法原理,样品经过滤或消解后，注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化，成为基态原子,蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸光度与元素的质量浓度成正比,5 干扰和消除,5.1 样品中SO42-浓度大于或等于500 mg/L 时，对钼的测定产生负干扰。加入硝酸钯-硝酸镁,基体改进剂或参照附录A 标准加入法可消除干扰,5.2 本方法测量条件下，样品中含10 mg/L 以下的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、,Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn 和1000 mg/L 以下的K、,Na、Ca、Mg 对测量无显著影响,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子,水或同等纯度的水,6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯,2,6.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯,6.4 过氧化氢：ω（H2O2）=30%,6.5 硝酸钯[Pd(NO3)22H2O]：优级纯,6.6 硝酸镁[Mg(NO3)26H2O]：优级纯,6.7 七钼酸铵[(NH4)6Mo7O 244H2O]：优级纯,6.8 钛：光谱纯，质量分数≥99.99%,6.9 硝酸溶液：1+1（v/v），用（6.1）配制,6.10 硝酸溶液：1+99（v/v），用（6.1）配制,6.11 盐酸溶液：1+1（v/v），用（6.2）配制,6.12 硝酸钯-硝酸镁混合溶液,称取0.5 g（精确至0.01 g）硝酸钯（6.5），用1 ml 硝酸（6.1）溶解。称取0.2 g（精确,至0.01 g）硝酸镁（6.6），用适量实验用水溶解。将两种溶液混合，用实验用水定容至100 ml,6.13 钼标准溶液,6.13.1 钼标准贮备液：ρ（Mo）=1000 mg/L,准确称取1.840 g（精确至0.0001 g）七钼酸铵（6.7），用适量实验用水溶解后全量转入,1000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏,可保存2 年。亦可使用市售有证标准溶液,6.13.2 钼标准中间液：ρ（Mo）=50.0 mg/L,移取5.00 ml 钼标准贮备液（6.13.1）于100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定,容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏可保存1 年,6.13.3 钼标准使用液：ρ（Mo）=500 μg/L,移取1.00 ml 钼标准中间液（6.13.2）于100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定,容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏可保存6 个月,6.14 钛标准溶液,6.14.1 钛标准贮备液：ρ（Ti）=1000 mg/L,准确称取1 g（精确至0.0001 g）钛（6.8），加入200 ml 盐酸……
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